重鉻酸鉀法測(cè)定COD方法

一、 方法的適用范圍：用0.25mol/L的重鉻酸鉀溶液可測(cè)定大于50mg/L的Cod值，未經(jīng)稀釋的水樣的測(cè)定上限是700mg/L。用0.025mol/L的重鉻酸鉀溶液可測(cè)定5-50mg/L的Cod值。

二、 儀器：

1、 加熱管、配套冷凝管

2、 COD恒溫加熱器

3、 250ML錐形瓶、20mL移液管

4、 50Ml酸式滴定管

三、 試劑：

1、 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.25Mol/L）:稱(chēng)取預(yù)先在120°烘干2H的基準(zhǔn)或優(yōu)級(jí)純重鉻酸鉀12.258g溶于水中，移入1000ml容量瓶，稀釋至標(biāo)線，搖勻。

2、 試亞鐵靈指示液：稱(chēng)取1.458g鄰菲羅啉（C₁₂H₈N₂·H₂O），0.695g硫酸亞鐵(FeSO₄·7H₂O)溶于水中，稀釋至100ml，貯于棕色瓶中。

3、 硫酸亞鐵銨[(NH₄)₂Fe(SO₄)₂·6H₂O]標(biāo)準(zhǔn)溶液（約0.1mol/L）：稱(chēng)取39.5g硫酸亞鐵銨溶于水中，邊攪拌邊緩慢加入20ml濃硫酸，冷卻后移入1000ml容量瓶中，加水稀釋至標(biāo)線，搖勻。臨用前，用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。

注：標(biāo)定方法：于空白試驗(yàn)滴定結(jié)束后的溶液中，準(zhǔn)確加入10.00ml、0.25mol/l重鉻酸鉀溶液，混勻，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)液標(biāo)定，記錄消耗的標(biāo)準(zhǔn)液的體積V_標(biāo)。

4、 硫酸-硫酸銀溶液：于2500ml濃硫酸中加入25g硫酸銀。放置1-2d,使其溶解。（如無(wú)2500ml容器，可在500ml濃硫酸中加入5g硫酸銀）。

5、 硫酸汞：粉末

四、實(shí)驗(yàn)步驟：

1、取約0.4g硫酸汞于加熱管中，用移液管取20.00ml水樣于加熱管中，加入10.00ml重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，加沸石幾粒，晃動(dòng)均勻，并用純凈水作空白樣。

2、于加熱管中加入30ml的硫酸-硫酸銀溶液，蓋上冷凝管，放于恒溫加熱器上，179度加熱2h（待溫度上升為179°后開(kāi)始計(jì)時(shí)2h）。

3、待冷卻后加入90ml純凈水（可先用少許純凈水由冷凝管上部緩緩加入，沖洗管壁后移入錐形瓶中，并用剩余純凈水沖洗加熱管），移入錐形瓶?jī)?nèi)，加3滴試亞鐵靈指示劑，用硫酸亞鐵銨滴定，至溶液由黃綠色變?yōu)榫萍t色，記錄消耗的體積，Ｖ空白、Ｖ１、Ｖ２、、、、

４、用滴定后的空白樣加入１０．００ｍｌ的重鉻酸鉀，滴定至變色，記錄數(shù)據(jù)Ｖ標(biāo)，用來(lái)標(biāo)定硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度。

注：1、水樣的ＣＯＤ大體值在７０－６００，用０．２５ｍｏｌ／Ｌ的重鉻酸鉀，０．０１ｍｏｌ／Ｌ的硫酸亞鐵銨滴定，ＣＯＤ值為２００－３００時(shí)，消化反應(yīng)進(jìn)行結(jié)束，一般是根據(jù)水樣的大體COD值稀釋到ＣＯＤ約為２００-３００左右，取稀釋后的水樣來(lái)測(cè)。

2、ＣＯＤ值低于５０mg/L，用０．０２５ｍｏｌ／Ｌ重鉻酸鉀，０．００１ｍｏｌ／Ｌ的硫酸亞鐵銨滴定。

3、關(guān)于加熱是指加熱到１７９度后恒溫加熱２Ｈ。

5、計(jì)算：  硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度

C標(biāo)=0.25（或0.025）×10/V標(biāo)

COD=（V空白-V水樣）×C標(biāo)×8×1000/V水樣